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减压式化工脱水流程

来源:湖州核通机械有限公司作者:核通机械技术部网址:http://www.cn-hetong.com
文章附图

减压式化工脱水流程

1)收集玻璃仪器:与常压蒸馏相同,不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器,但我们在5.301中没有用到它。这种仪器在课本中有介绍,在你以后的化学事业中将很有用。

2)按常压蒸馏的2~4步操作。  

3)装配所有玻璃仪器,确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂,它比较贵,同时你也不想让它进入你的产品中吧。关于接口真空油脂的相关讨论。

4)按常压蒸馏的6~7步操作。

5)不要开始加热!!!

6)缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心,一切正常。在室温和减压条件下,残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。(这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子,否则这些化合物将直接进入泵油中!)

7)一旦泡沫减少,或减慢到几乎停止,你就可以开始加热了。

8)按常压蒸馏的9~15步操作。

9)卸去真空。当你已经收集到所需产品时,还不能将加热装置降温。首先,你必须卸去真空。但在做此之前,需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切准备就绪,向装置中通入氮气,然后移走热源,并让装置冷至室温。

10)所有物品都冷却后,称量接收瓶,计算产物的重量

附:

常压蒸馏操作步骤:

1)收集必要的玻璃仪器:短程蒸馏头,温度计及温度计接头,接收瓶(至少两只),维格勒蒸馏柱(可根据具体情况选择—参见LLP第196页)。

2)预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知,此步骤应该略去。记住,多数情况下,热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30°C。注意:由于热分解及可能着火,只在加热温度低于200°C时使用油浴。

3)记录贴有标签的接收瓶的重量。

4)将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶(搅拌子用于防止爆沸)。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好,液面太高将过早沸腾,液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。

5)装配玻璃仪器,确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子,记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏,不需要用油脂来密封接口。(注意:对空气或水敏感的化合物,蒸馏装置应用加热法干燥过,并在氮气或氩气保护下蒸馏。在5.301中,我们不进行此项操作,但在UROP中可能会遇到。) 59

6)蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时,柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理,蒸馏时要花费很长的时间。

7)将冷凝管连上水管,打开水龙头,检漏。

8)升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触,开始加热。注意:调压器的刻度表与温度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C,事实上,通常会升到更高的温度。另外,不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。

9)放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害,同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调的影响。空调将使蒸馏装置温度降低,并延长蒸馏时间。

10)不要加热过快!!!耐心是蒸馏成功的关键。

11)缓慢升高加热器的温度,直到溶液开始回流。

12)等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化,则应稍微调高温度。

13)重复步骤12,直到能观察到温度计有变化。一旦有变化,即准备收集馏分。

14)使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。

15)收集馏分直至温度发生突变。通常,当一种馏分蒸馏完成时,蒸馏温度计显示的温度将下降。此时,你应该更换接收瓶,或完全停止蒸馏。

16)当你已经收集到所有需要的产品,关掉加热电源,并让整个装置冷却下来。

17)称量接收瓶的重量,得到产物重量。


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